Quasikristallen zijn in 1982 ontdekt door Dan Shechtman. Alle tot dan toe bekende kristallen hadden een regelmatige structuur en een periodisch patroon, maar de 90%-aluminium,10%-mangaanlegering die Shechtman onderzocht bestond uit groepen van tien punten in steeds grotere cirkels (figuur 1). Deze kristalstructuur zou volgens de theorie niet kunnen bestaan aangezien wetenschappers het erover eens waren dat kristallen repeterende roosters waren van atomen die allemaal even ver van elkaar verwijderd waren. En hoewel het patroon regelmatig was, was het niet repeterend.
Deze ontdekking van Shechtman was zo buitengewoon dat niemand hem in eerste instantie geloofde. Hij zelf had ook moeite het te geloven en hij heeft het onderzoek meerdere keren herhaald en daarna verschillende andere mogelijke verklaringen onderzocht voordat hij zijn bevindingen als de waarheid accepteerde. Pas in 1984 kon dan Shechtman de wereld ervan overtuigen dat hij gelijk had: quasikristallen bestonden.
Om erachter te komen hoe kristallijne structuren geïdentificeerd kunnen worden met röntgendiffractie hebben we de techniek van röntgendiffractie onderzocht. Dit hebben we gedaan door een bekende legering van magnesium en tin te analyseren met deze techniek en te kijken of wij het diffractogram uit de database konden repliceren.
Wij verwachten een diffractogram van een zuivere magnesium-tinlegering te vinden.
Röntgendiffractie is gebaseerd op de reflectie van röntgenstralen. Een kristal wordt blootgesteld aan röntgenstralen terwijl het in verschillende posities beweegt. Wanneer zo’n straal een oppervlak van het kristal raakt treedt diffractie op. De röntgenstralen raken verstrooid wanneer ze een atoom tegenkomen omdat de elektromagnetische golven worden beïnvloed door de electronen van het atoom.
Door dit contact gaan alle electronen vervolgens werken als nieuwe röntgenbronnen en sturen ook weer röntgenstralen rond maar in een net andere richting dan de originele stralen. De som van al die nieuwe stralingsbronnen geeft de diffractie van het atoom weer.
Een kristal bestaat natuurlijk uit meer dan één atoom en die atomen liggen in parallelle vlakken. De diffractiegolven van verschillende vlakken interfereren met elkaar en dat kan op twee manieren (zie figuur 3). Wanneer de golven in dezelfde fase bewegen zullen ze elkaar versterken; dit heet constructieve interferentie. Wanneer de golven in tegenovergestelde fase bewegen zullen ze elkaar uitdoven; dit heet destructieve interferentie. Destructieve interferentie leidt tot extinctie van de golf en geeft een lagere intensiteit van de reflectie.
We wilden een legering maken van 33% tin en 67% magnesium zodat dit samen zou reageren tot SnMg2. Om deze precieze verhouding te bereiken hebben we met de molaire massa’s gerekend (massa = molaire massa â‹… aantal mol):
Sn: 118,710 g/mol â‹… 1 mol = 118,710 gram Sn
Mg: 24,305 g/mol â‹… 2 mol = 48,610 gram Mg
We hebben slechts 2 gram legering nodig:
Om precies 2 gram legering te maken zonder zuiver tin of magnesium over te houden hebben we 1,42 gram tin en 0,58 gram magnesium nodig. Deze massa’s hebben we op een heel exacte weegschaal op het lab afgewogen en in een keramisch schaaltje gedaan. Deze schaaltjes gingen 2 uur lang in een speciale oven op 850°C (1123 K). Deze oven verwijderde eerst alle zuurstof en verving die voor het edelgas Argon om te voorkomen dat magnesium zou reageren tot MgO. Na het verwarmen hebben we de legering heel fijn gemalen en geprepareerd om het in de diffractometer te analyseren.
In het diffractogram is te zien dat de metingen erg veel overlappen; alleen aan de linkerkant van de grafiek is een verschil enigszins te zien. De diffractometer heeft de percentages van de aanwezige stoffen gemeten:
Mg 0,00 %
Sn 0,30 %
SnMg2 97,59 %
MgO 2,11 %
Onze hypothese is bevestigd. Wij hebben een diffractogram geconstrueerd van SnMg2 dat bijna identiek is aan het diffractogram van een zuivere tin-magnesiumlegering die in de database te vinden is.
Zoals de percentages in figuur 4 laten zien, is bijna alles regeageerd tot onze legering. Slechts een heel klein deel tin is nog aanwezig (0,30%). Verder is er magnesiumoxide aanwezig, meer dan er tin over is (2,11%). Dit is verrassend. Magnesiumoxide is gevormd met het aanwezige magnesium, waarom heeft deze magnesium niet gereageerd met het laatste beetje tin? We kunnen dit verklaren aan de hand van de verdamping en de oxidatie van magnesium.
In het keramische schaaltje was pure tin en magnesium aanwezig voor het smelten. Tin heeft een hoger smeltpunt dan magnesium. Door deze hogere temperatuur die bereikt moest worden om alle tin te laten smelten is een deel van het magnesium verdampt. Dit verdampte magnesium bevindt zich aan de bovenkant van de oven waar het is geoxideerd. We hebben dit teruggevonden in de vorm van grijs poeder. Een ander klein deel van het magnesium is al in het schaaltje geoxideerd. Dit verklaart de 2,11% magnesiumoxide die daadwerkelijk in ons geanalyseerde sample is gekomen.
Door deze processen is een deel van het magnesium niet beschikbaar geweest voor de tin die in het schaaltje zat en is de perfecte ratio voor het maken van de legering enigszins verstoord. Hierdoor bleef een deel van de tin over in het schaaltje.